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Nitrocelulose - Síntese

Introdução:

-Trinitrocelulose, nitrocelulose, nitrato de celulose, algodão-pólvora, gun cotton ou NC é um composto explosivo obtido basicamente da trinitração da celulose; normalmente usam algodão ou papel como fonte de celulose, C6H10O5.

Celulose

É muito usado na fabricação de ignitores elétricos, como propelentes para canhões de grande porte, propulsores para foguetes, na composição das pólvoras; se empregou para celulóide (base transparente para as emulsões das películas fotográficas), como matéria prima na elaboração de pinturas, lacas, vernizes, plásticos, tintas, seladores e outros produtos similares.

O termo trinitrocelulose é adequadamente empregado quando a nitração chega a atingir 3 radicais nitro para cada monômero de glicose da celulose, alcançando um conteúdo de 9,13% em Nitrogênio. Seu aspecto assemelha-se muito ao algodão ou a um líquido gelatinoso ligeiramente amarelo ou incolor com odor a éter. Uma das maiores vantagens da trinitrocelulose é que ela praticamente não deixa resíduos após a explosão, exceto um forte porém temporário cheiro no ar.

Nitrocelulose

Visão geral do processo:

-Obtém-se adicionando Celulose à uma mistura de 3 para 1 de ácido sulfúrico concentrado mais ácido nítrico concentrado (esta mistura é chamada de "mistura sulfonítrica"), respectivamente, lavando-se com água destilada logo em seguida. O resultado é um algodão de mesmo aspecto, porém com uma consistência mais áspera, que possui uma inflamabilidade muito elevada.


* C6H10O5 + 2 HNO3 → C6H8(NO2)2O5 + 2 H2O

* Celulose + 2 Ácido Nítrico → Nitrocelulose + Água


Não só eu, mas a maioria dos amadores que fazem NC utilizam um artifício para poupar o precioso Ácido Nítrico (HNO3); consiste em adicionar algum nitrato no ácido sulfúrico em excesso pra a partir daí já ter em mãos a mistura sulfonítrica (que é necessária para a nitração). Baseado nisso fiz um tutorial utilizando KNO3 e H2SO4, mas comentarei isso mais a frente.

Reagentes Necessários para nitração do ALGODÃO (CELULOSE)

- 150 ml de H2SO4 - Ácido sulfúrico 95%; Informações de Segurança - http://casquimica.com.br/fispq/acidosulfurico.pdf ; obtido no comércio com o nome de Ácido de Bateria(33,5%), bastando concentrar a solução para obter no mínimo 90% de concentração, e depois fazer uma regra de 3 simples para seguir a mesma proporção.



- 68 g de KNO3 - Nitrato de potássio; Informações de Segurança - http://www.jaragua.com.br/pdf/FISPQ%20Nitrato%20de%20Potassio%20NPT2.pdf ; obtido reagindo NaNO3 e KCl e logo em seguida fazendo um processo de cristalização fracionada (veja o seguinte artigo - http://clubedamalaca.blogspot.com/2011/01/nitrato-de-potassio-sintese.html), ou então compre um fertilizante a base de KNO3, Krista-K por exemplo (veja no Mercado Livre).




- 6g de Algodão – Celulose/C6H10O5



Notas:
___________

1) Se você não possuir KNO3 poderá substituir por qualquer outro nitrato, sabendo que o que realmente interessa é que o nitrato reagirá com o H2SO4 formando o HNO3 (ácido nítrico) para a nitração da celulose; basta ter algum cuidado com a quantidade usada.

2) Caso você queira usar HNO3 diretamente, basta fazer uma mistura sulfonítrica como dita anteriormente (na introdução) e repetir o restante do meu método.Veja nos vídeos situações como essa ou siga o seguinte tutorial clicando AQUI.

3) Evite armazenar a nitrocelulose para evitar acidentes ou inconvenientes, por isso sempre faça-a antes de usar.

4) Cuidado na manipulação das substâncias envolvidas e na liberação de gases tóxicos durante o processo, leia o atenciosamente o parágrafo a seguir ‘’Atenção’’!

ATEÇÃO: Durante todo o processo aparecem situações de risco, pois você estará manipulando ácidos e entrará em contato com gases; por isso use todos os EPI's de segurança, faça isso num lugar bem ventilado e tenha um termômetro comum em mãos que lhe será muito útil durante o processo para ver se realmente há um controle na temperatura.

Síntese:

1ª etapa - Preparação do Algodão

Esta primeira etapa é uma dica para que mais algodão seja colocado e consequentemente aumentar o rendimento. Prepare uma solução 4% de NaOH (Hidróxido de Sódio/Soda Cáustica; CUIDADO, CORROSIVO!) colocando 4g de NaOH para cada 100mL de água. Ferva algumas gramas de Algodão (mais do que 6g, só para garantir) na solução previamente feita por pelo menos 1 hora, adicionando água de tempo em tempo para repor o que foi vaporizado. Retire o algodão da solução, lave-o em 300mL de água 3 vezes e então lave em uma solução contendo 50mL de vinagre em 100mL de água e deixe secar bem.

2ª etapa – Preparação da solução sulfonítrica

-Ponha 150 ml de H2SO4 95% concentrado num recipiente de vidro (se a pureza for menor, tente destilar o que você tem, se não der pra destilar faça uns cálculos de regra de 3 para seguir a mesma proporção. Mas faça com uma pureza não muito baixa, use 90% no mínimo).

Aqueça o recipiente até 60ºC (evite a fervura a todo custo, tenha um controle seguro sobre a temperatura). Ponha os 68g KNO3 aos poucos no ácido aquecido, e vá agitando mecanicamente com uma baqueta até se dissolver (cuidado com essa parte, tente não inalar os gases liberados pela mistura do KNO3 e o H2SO4, podem causar problemas; então faça isso numa capela de laboratório ou num lugar muito ventilado).

Depois que a solução dentro do recipiente se estabilizar (isso indica que ali contém ácido nítrico), coloque o recipiente num banho de água gelada (água + gelo + sal), e com ajuda de um termômetro comum fique sempre vendo se a temperatura está realmente segura (por volta de 20 graus, nunca deixe acima disso ou estará em risco).

3ª etapa – Preparação da Nitrocelulose

Ponha 6g de algodão (celulose) no recipiente e espere de 5 a 10 horas até haver a nitração completa do algodão. Respeite o limite de tempo, pois pode haver decomposição caso haja exposição à sulfonítrica por mais de 24 horas (dependendo do tempo de reação, sua NC será melhor, veja o primeiro vídeo da sessão).



4ª etapa – Lavagem do Produto

Em seguida, com ajuda de uma pinça, pegue o algodão e mergulhe-o em água (o volume de água dependerá do volume da sulfonítrica, use a proporção 5:1, ou seja, para cada 100ml de sulfonítrica usada no processo coloque 500ml de água). Repita essa lavagem 3 vezes. Depois faça uma solução de Bicarbonato de sódio em água (use 25g de NaHCO3 (Bicarbonato de Sódio,vendido em farmácias) para cada 100ml de água) e mergulhe o algodão, caso haja evolução de bolhas, quer dizer que ainda há resquícios de ácidos ali, então repita a primeira lavagem, mas trocando de água.

5ª etapa – Secagem do produto

A secagem consiste em deixar a nitrocelulose num recipiente à temperatura ambiente. Depois de algum tempo cheque se o algodão está realmente seco, basta espremê-lo com um pinça e ver se não sai nenhum tipo de líquido, e depois checar a umidade com a sensibilidade das mãos mesmo. Se estiver tudo ok, aproxime uma chama ao algodão e sua NC queimará sem deixar vestígios.

Resultados:

Gostei muito dos resultados, seguir quase que fielmente o autor do 1º vídeo da nossa sessão. Assim como ele, depois de 1 hora tirei um pedaço do algodão; depois de 5 horas tirei outra parte do algodão; e depois de 1 dia tirei o restante, e fiz os testes. As duas últimas partes do algodão que foram retiradas da solução sulfonítrica foram as melhores, não consigo descrever qual teve a melhor queima.

Outros métodos:

Dentre os vários métodos que eu encontrei na net, o mais comum, e aparentemente o mais eficaz, é o que usam HNO3 (Ácido Nítrico) diretamente. Como HNO3 concentrado é um precioso ácido (e caro também, numa loja de produtos químicos ‘’Daneto’’ aqui perto chega a 25 reais o litro do HNO3 53%, que é mais ou menos a média de preço no Brasil), optei em reagir KNO3 com H2SO4 para obter uma mistura de, principalmente, HNO3 e H2SO4 mais adiante no procedimento. Veja os vídeos de síntese que postarei adiante ou faça download do tutorial abaixo para ver o método em questão:

http://www.4shared.com/document/otx-P0lf/NC_-_2completed_-_Falta_fotos_.html

Vídeos da Síntese:


http://www.youtube.com/watch?v=h6MCJZrPlXE


http://www.youtube.com/watch?v=ZDPsCvexvsA


http://www.youtube.com/watch?v=0eKLzm6Qx_s&feature=related


http://www.youtube.com/watch?v=csM-s5bhhSY

Vídeos de Testes:


http://www.youtube.com/watch?v=me0x8VfToi8


http://www.youtube.com/watch?v=Vf_ibkhRAwo&feature=related